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影響頂空氣相色譜實(shí)驗(yàn)的因素有哪些

更新日期: 2015-11-05
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北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司

(1)加熱溫度的影響:要保證揮發(fā)物質(zhì)從試樣中揮發(fā)出來,并達(dá)到穩(wěn)定的動(dòng)態(tài)平衡。加熱溫度愈高,逸出的干擾測(cè)定的其他揮發(fā)物質(zhì)越多,選擇合適的溫度,減少干擾。另外,樣品如處于高溫恒溫器里,在室溫下注射會(huì)使沸點(diǎn)較高的組分冷凝。
(2)活度系數(shù)的影響:在樣品中加入電解質(zhì)或非電解質(zhì),可以增大活度系數(shù)有利測(cè)定。
(3)壓力的影響:密閉在容器中的樣品氣體在升高溫度下壓力升高,壓力大于外界的大氣壓力,用注射器從容器中抽取樣品,會(huì)造成誤差。
(4)空間的影響:上部空間體積要適中,小一點(diǎn)可增大靈敏度,但太小則不易達(dá)到相平衡,且取樣不易均勻。
(5)進(jìn)樣器的影響:取樣不能像取液體試樣那樣快,應(yīng)慢慢提起芯焊,并在取樣之前用少許蒸餾水將進(jìn)樣器內(nèi)壁潤濕,使壁與芯焊更密合。
 另外,汽化瓶的大小、取樣量的多少都應(yīng)考慮。


應(yīng)用分析
  氣相色譜由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn),成為應(yīng)用廣泛的分析技術(shù)之一。在食品、糧食、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域成為重要的監(jiān)測(cè)工具。在糧油檢測(cè)中,大豆油溶劑殘留的測(cè)定用靜態(tài)頂空氣相色譜分析很方便,我國浸出法使用的溶劑,以六碳烷烴為主要成分,是一個(gè)多種烷烴的混合物。用色譜法測(cè)定溶劑殘留有直接進(jìn)樣法、預(yù)汽化器法及頂空氣相色譜法,直接進(jìn)樣法試樣對(duì)儀器有污染;預(yù)汽化器法,則由于預(yù)汽化器難于標(biāo)準(zhǔn)化而不適用;頂空氣相色譜法較為適用。


分析條件如下: 
  氣相色譜儀:FID;固定相:5%DEGS白色擔(dān)體;汽化室溫度:140℃;色譜柱:不銹鋼柱;柱溫:60℃;N2:30mL/min。
 
a:保留時(shí)間0.690,峰高29102.889,峰面積149969.000; 
b:保留時(shí)間0.823,峰高30855.480,峰面積253712547。
  保留時(shí)間受柱長、柱溫、載氣流速、氫氣和空氣流速等因素影響,在同一臺(tái)色譜儀和*相同的色譜條件下,同一化合物有相同的保留時(shí)間。在實(shí)際工作中,受進(jìn)樣快慢、注射位置等影響,*相同的色譜條件是不容易掌握的。如果儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常,在同樣的色譜條件下,多次測(cè)得的保留時(shí)間有較好的重復(fù)性。在實(shí)際工作中,我們總結(jié)了以下幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)。
(1)溶劑殘留國標(biāo)中要求油樣密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,試驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)加熱至少1h,這樣測(cè)得的穩(wěn)定性較好。對(duì)頂空樣品的恒溫時(shí)間繼續(xù)加長,超過了恒溫時(shí)間,色譜測(cè)定的峰面積基本不變。
(2)國標(biāo)中要求吸取0.10~0.15mL液上氣體注入色譜,實(shí)際上我們吸取60μL,一方面滿量程密閉性差,另一方面進(jìn)樣量少其分離效果好、柱效高。
(3)氣體的流速要掌握好。氫氣的流速以不滅火為前提,要盡量慢;載氣的流速是決定色譜分離的重要原因之一,一般載氣流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對(duì)分離都有不利的影響,要根據(jù)儀器條件選擇合適的流速。

  頂空氣相色譜一般分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜。靜態(tài)頂空氣相色譜分析用一個(gè)簡(jiǎn)單的玻璃瓶就可以進(jìn)行分析,一般定量分析時(shí)每個(gè)頂空瓶子只能取一次樣,達(dá)到平衡需要一定的時(shí)間。動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜分析需要較多的儀器,花更多的時(shí)間,因此費(fèi)用要高。另外。用惰性氣體通入液體或固體表面時(shí),吹掃氣中的雜質(zhì)會(huì)帶入樣品,還要選擇吸附劑,而且有吸附和脫附不*的問題。 


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