從吸附理論可知,溫度越低,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強;隨著溫度的升高,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此,加熱可以使吸附在吸附劑上的欲測組分解吸下來,加熱的溫度,即熱解吸溫度,與欲測組分的沸點、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關。熱解吸溫度低可能會使樣品中組分解吸,回收率低,管中殘存量大;熱解吸溫度太高可能會使某些組分對熱的不穩(wěn)定性而引起回收率低。此外,某些吸附劑對某些物質具有催化活性,致使它們的回收率降低。
熱解吸的過程受升溫速率和*終溫度的影響,所以,熱解吸時要求嚴格控制升溫速率和*終溫度。升溫速率越快,*終溫度越高,解吸速度就越快,進入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。*終溫度取決于欲測組分和吸附劑的熱穩(wěn)定性,一般在300℃以下,因為大多數(shù)高分子吸附劑在300℃時就開始分解了。
熱解吸儀基本的維護保養(yǎng)內容具體如下:
1)電機絲桿
維護方法:
用螺絲刀松開后面板固定螺絲,拿掉后面板,各自向上下針電機絲桿和解吸爐電機絲桿上涂擦適度潤滑油,涂擦完成后,在“運行-調試模式”中使上線針電機和解吸爐各自反復運動數(shù)次,使?jié)櫥途鶆虻耐坎猎诮z桿上。
建議的維護周期:
按照儀器應用頻率確定。如儀器應用頻繁,建議每半年維護一次;如較少應用,可適度增加維護周期。
2)替換密封O型圈
替換方法:
關機,斷開電源,待儀器充分降溫后,打開儀器左側外殼上的小門,從小門處拿手將上下密封螺母擰下,拿出O型圈,放入新的O型圈,將螺母重新扭緊,上下密封O型圈都替換完成后,接通儀器電源,開機,在“運行-調試模式”下執(zhí)行裝管,裝管完成后,點擊“檢漏”,確認檢漏通過后,就可以開始運行儀器處理樣品。(執(zhí)行檢漏前,請先確保儀器已接通氣源)
建議的替換周期:
為確保良好的分析結果,建議每運行500個樣品,替換一次密封O型圈。
3)替換冷阱管
替換方法:
拆開側板,用12號扳手和14號扳手,將冷阱上下兩端密封冷阱的螺帽卸下,拿出冷阱管,將螺帽中的石墨清理干凈;將新的冷阱管插進冷阱中,套上螺帽,將新的6mm石墨壓環(huán)套在冷阱管上,重新扭緊接頭下,裝好冷阱管。(替換新的冷阱管后,建議做一次漏氣檢查)