全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的頂空進(jìn)樣技術(shù)是氣相色譜或質(zhì)譜分析中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品放入密閉容器中,通過(guò)加熱和升溫使樣品基質(zhì)中的揮發(fā)性成分揮發(fā),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,并直接將氣相萃取到色譜柱中進(jìn)行分離檢測(cè),以便對(duì)待測(cè)樣品中的揮發(fā)性成分進(jìn)行定性和定量分析。頂空進(jìn)樣技術(shù)可以消除繁瑣的樣品預(yù)處理過(guò)程,簡(jiǎn)化分析步驟,節(jié)省分析時(shí)間和成本,避免溶劑峰等組分對(duì)分析的干擾,減少對(duì)進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器的污染,提高分析數(shù)據(jù)的可靠性。 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器功能配置:
1.采用雙三軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái),快速準(zhǔn)確;
2.可實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品的重疊加熱,減少等待時(shí)間,提高分析效率;
3.針加熱功能,避免樣品冷凝,保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性;
4.加熱位置具有振蕩功能(可選),可以減少樣品達(dá)到平衡所需的時(shí)間,進(jìn)一步提高效率;
5、可實(shí)現(xiàn)同一樣品的多次進(jìn)樣分析,用于方法拓展和研究;
6.樣本隊(duì)列可以隨意添加。對(duì)于應(yīng)急樣品的分析,可以調(diào)整優(yōu)先級(jí);
7.樣本傳輸管道和樣本注入探頭采用惰性材料制成,以防止樣本殘留和丟失;
8. 開(kāi)機(jī)系統(tǒng)自檢、故障報(bào)警及提示功能,溫度過(guò)載保護(hù)功能,漏電保護(hù)功能等,提高了儀器使用的安全系數(shù);
9.氣路、樣品瓶泄漏檢測(cè)功能; 自帶日志功能,可對(duì)頂空的分析方法和條件進(jìn)行審計(jì)追蹤。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器操作使用規(guī)范有哪些:
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,因此用于頂空的氣體也應(yīng)進(jìn)行凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、在時(shí)間設(shè)定中,樣品填充定量管的時(shí)間應(yīng)足夠,定量管的平衡時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),樣品注入時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、如果頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)是手動(dòng)的,則在建立方法后記錄樣品加壓和載氣壓力值,以避免由于閥門狀態(tài)的變化而導(dǎo)致壓力變化。