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氣相色譜儀品牌商家告訴你:產(chǎn)品的分流進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣的區(qū)別

更新日期: 2018-12-03
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   氣相色譜儀品牌商家告訴你:產(chǎn)品的分流進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣的區(qū)別
  
  1、使用國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀試劑和新蒸二次蒸餾水作流動(dòng)相,所使用的溶劑其截止波長(zhǎng)一定要低于檢測(cè)波長(zhǎng),對(duì)不是HPLC級(jí)的試劑要進(jìn)行過(guò)濾(HPLC試劑出廠前已用0.02μm濾膜過(guò)濾)。對(duì)流動(dòng)相一定要脫氣。
  
  2、氣相色譜儀輸出與積分儀(處理機(jī))要匹配,要合理設(shè)置參數(shù)如斜率、半峰寬、閾值、AUFS值、衰減等。將適宜的進(jìn)樣量和合適的參數(shù)結(jié)合起來(lái),使主峰峰高達(dá)到記錄儀滿(mǎn)量程的80%左右。
  
  3、用HPLC分析酸堿性物質(zhì),由于氣相色譜儀的吸附作用(次級(jí)保留)使峰開(kāi)拖尾。加入改良劑可以大大改善峰形,提高積分的準(zhǔn)確度。一般規(guī)則是:(1)分析酸性物質(zhì),可加入1%有醋酸。(2)分析堿性物質(zhì),可加入10-20mmol/L三乙胺。(3)酸堿物質(zhì)混為一體,可同時(shí)加入1%的醋酸和10-20mmol/L三乙胺
  
  氣相色譜儀分析中,要求液體樣品的進(jìn)樣量較少,而且進(jìn)樣需要準(zhǔn)確、快速,并有較高的重現(xiàn)性。但在日常的氣相色譜儀分析中,特別是對(duì)于毛細(xì)管氣相色譜儀來(lái)說(shuō),液體樣品的進(jìn)樣常常會(huì)有一些問(wèn)題產(chǎn)生。只有使用、可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)才能解決這些問(wèn)題。通常使用的液態(tài)樣品進(jìn)樣技術(shù)有四種:分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、柱頭進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣。下面將主要介紹這幾種進(jìn)樣方式在分析液態(tài)樣品中的應(yīng)用。
  
  分流進(jìn)樣。分流進(jìn)樣,先將液體樣品注入氣相色譜儀品牌進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過(guò)分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。分流有兩個(gè)目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測(cè)器(FID)時(shí),分析的檢測(cè)限約為50ppm(w/w)。在進(jìn)樣過(guò)程中,進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時(shí),部分揮發(fā)性組分會(huì)損失掉,所以這種進(jìn)樣方式的分析重現(xiàn)性不高。分流模式進(jìn)樣適合分析揮發(fā)性物質(zhì),在定量分析時(shí)待測(cè)化合物的沸點(diǎn)要求低于n-C20的沸點(diǎn)。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。因?yàn)樵诩訜崾抑谐3?huì)發(fā)生待測(cè)物質(zhì)的分解反應(yīng),尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時(shí)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端,但是由于它操作簡(jiǎn)便、適應(yīng)性強(qiáng),仍然是分析工作中常使用的進(jìn)樣方式之一。
  
  不分流進(jìn)樣。不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的氣相色譜儀設(shè)備相似。樣品在導(dǎo)入加熱的襯管后迅速蒸發(fā),這時(shí)關(guān)閉分流管將樣品導(dǎo)入色譜柱中。在20-60秒后開(kāi)啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測(cè)組分在較低的柱溫下由于溶劑效應(yīng)在色譜柱頂端再次富集,使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。理想的再富集是溶質(zhì)組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過(guò)使用弱極性溶液作為溶劑來(lái)實(shí)現(xiàn)。對(duì)于極性較強(qiáng)的溶劑如甲醇,只能小體積進(jìn)樣(<2μl)。如果進(jìn)樣體積較大,樣品的峰形就會(huì)失真。類(lèi)似的情況在分流進(jìn)樣模式中也會(huì)發(fā)生。因?yàn)闃悠沸枰诩訜崾抑蟹胖酶L(zhǎng)的時(shí)間,所以不分流進(jìn)樣模式的熱分解效應(yīng)比分流進(jìn)樣模式更明顯。與分流進(jìn)樣模式相比不分流進(jìn)樣更適于用對(duì)痕量組分的分析。
  
  柱頭進(jìn)樣。氣相色譜儀品牌柱頭進(jìn)樣是將液體樣品在不加熱的狀態(tài)下直接注入毛細(xì)管色譜柱內(nèi),中間不經(jīng)過(guò)蒸發(fā)過(guò)程。在程序升溫的過(guò)程中溶質(zhì)的蒸汽壓不斷升高,這時(shí)開(kāi)始分析。由于初始溫度低于溶劑的沸點(diǎn),避免了熱歧視效應(yīng)。對(duì)于揮發(fā)性組分,柱頭進(jìn)樣方式和不分流進(jìn)樣方式都采用溶劑效應(yīng)對(duì)溶質(zhì)實(shí)現(xiàn)再富集。通過(guò)在柱頭連接一段短的攔截預(yù)柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。柱頭進(jìn)樣能將分析樣品全部導(dǎo)入色譜柱中,這種技術(shù)適合于檢測(cè)樣品中的痕量組分和熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。柱頭進(jìn)樣的種種特性明顯優(yōu)于分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣方式。盡管柱頭進(jìn)樣有如此多的優(yōu)點(diǎn)但是由于技術(shù)和操作的特殊性這種進(jìn)樣方式還不能廣泛應(yīng)用于日常的分析工作中。
  
  
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